Виды масс-спектрометрического контроля

Массспектрометрические течеискатели применяют для обнаружения неплотностей в разнообразных лабораторных и производственных условиях. Ими пользуются всюду, где создаются или эксплуатируются герметичные конструкции, применяемые в различных отраслях народного хозяйства (например, корпуса микромодулей, космические аппараты, термоядерные установки, ускорители, электровакуумные и полупроводниковые приборы и т. п.).

Большая область применения обусловливает и значительное разнообразие видов контроля.

Наиболее распространены следующие виды массспектрометрического контроля герметичности: обдувание контролируемой поверхности индикаторным газом; щупом; накопление при атмосферном давлении; накопление в вакуум.

Контроль обдуванием поверхности и ндикаторн ы м газом. При этом виде контроля к контролируемой конструкции подключают течеискатель. Поверхность обдувается струей гелия. Принципиальная схема контроля приведена на рис. 34.

Чувствительность способа определяется минимальным парциальным давлением в камере массспектрометра. Если требуемый вакуум в контролируемом объекте обеспечивается насосной группой течеискателя и весь поток газа проходит через камеры массспектрометра, то парциальное давление гелия в них может быть подсчитано где V — объем объекта; П — поток газа через течь; <$_э — эффективная быстрота откачки объекта; t — время обдувания поверхности.

о по формуле [31]

При контроле индикаторный газ под некоторым давлением из расходной емкости (баллон, кислородная медицинская подушка ит. п.) через резиновый шланг подается к соплу обдува, откуда выходит регулируемая струя гелия. Наблюдая за показаниями выходного прибора, контролер направляет струю гелия на те места конструкции, где наиболее вероятно появление натекания. Обдувание следует начинать с верхних частей конструкции (так как гелий легче воздуха) и с частей ее, расположенных ближе к течеискателю. В первую очередь следует испытывать сварные и клепаные швы, места пайки, уплотнения и тому подобное и только затем в случае необходимости переходить к последовательному обдуванию всей поверхности. На первой стадии испытаний целесообразно устанавливать сильную струю гелия, покрывающую сразу большую поверхность, с тем, чтобы определить, в каком месте имеется неплотность. Затем можно уменьшить струю гелия и произвести точное определение места неплотности, медленно перемещая обдуватель сверху вниз в направлении увеличения отсчета, пока последний не достигнет наибольшего значения. Слишком быстрое перемещение обдувателя снижает чувствительность испытаний. Оптимальной является скорость перемещения в 1 см/с. Труднодоступные места контролируемых объектов следует обдувать более продолжительное время.

Эффективность контроля обдуванием струей гелия в значительной степени зависит от объема испытуемого изделия и резко снижается с удалением наконечника обдувателя от проверяемой поверхности.

Контроль щупом. При этом виде контроля проверяемую конструкцию заполняют индикаторным веществом (например, гелием, гелиевовоздушной или гелиевоазотной смесью) до избыточного давления согласно техн и

ческим условиям на проверку. По проверяемой поверхности (сварным швам, болтовым, винтовым соединениям и т. п.) перемещают щуп с насадкой, соединенный шлангом с течеискателем.

При наличии неплотностей в проверяемой конструкции индикаторный газ попадает через щуп в течеискатель и

фиксируется прибором. Количественная оценка степени герметичности производится путем сравнения показаний течеискателя с показанием контрольной течи.

Принципиальная схема контроля герметичности щупом приведена на рис. 35.

Чувствительность испытаний щупом зависит от концентрации и давления индикаторного газа в изделии, скорости перемещения щупа по контролируемой поверхности; объема всасываемого газа через отверстие щупа (так называемая протяжка через щуп), которая определяется степенью открытия щупа; газоотделением шланга, соединяющего щуп с течеискателем.

где V — объем объекта; П — поток газа через течь; 5_Э — эффективная быстрота откачки объекта; t — время обдувания поверхности.

При контроле индикаторный газ под некоторым давлением из расходной емкости (баллон, кислородная медицинская подушка и т. п.) через резиновый шланг подается к соплу обдува, откуда выходит регулируемая струя гелия. Наблюдая за показаниями выходного прибора, контролер направляет струю гелия на те места конструкции, где наиболее вероятно появление натекания. Обдувание следует начинать с верхних частей конструкции (так как гелий легче воздуха) и с частей ее, расположенных ближе к течеискателю. В первую очередь следует испытывать сварные и клепаные швы, места пайки, уплотнения и тому подобное и только затем в случае необходимости переходить к последовательному обдуванию всей поверхности. На первой стадии испытаний целесообразно устанавливать сильную струю гелия, покрывающую сразу большую поверхность, с тем, чтобы определить, в каком месте имеется неплотность. Затем можно уменьшить струю гелия и произвести точное определение места неплотности, медленно перемещая обдуватель сверху вниз в направлении увеличения отсчета, пойа последний не достигнет наибольшего значения. Слишком быстрое перемещение обдувателя снижает чувствительность испытаний. Оптимальной является скорость перемещения в 1 см/с. Труднодоступные места контролируемых объектов следует обдувать более продолжительное время.

Эффективность контроля обдуванием струей гелия в значительной степени зависит от объема испытуемого изделия и резко снижается с удалением наконечника обдувателя от проверяемой поверхности.

Контроль щупом. При этом виде контроля проверяемую конструкцию заполняют индикаторным веществом (например, гелием, гелиевовоздушной или гелиевоазотной смесью) до избыточного давления согласно техническим условиям на проверку. По проверяемой поверхности (сварным швам, болтовым, винтовым соединениям и т. п.) перемещают щуп с насадкой, соединенный шлангом с течеискателем.

При наличии неплотностей в проверяемой конструкции индикаторный газ попадает через щуп в течеискатель и

фиксируется прибором. Количественная оценка степени герметичности производится путем сравнения показаний течеискателя с показанием контрольной течи.

Принципиальная схема контроля герметичности щупом приведена на рис. 35.

Чувствительность испытаний щупом зависит от концентрации и давления индикаторного газа в изделии, скорости перемещения щупа по контролируемой поверхности; объема всасываемого газа через отверстие щупа (так называемая протяжка через щуп), которая определяется степенью открытия щупа; газоотделением шланга, соединяющего щуп с течеискателем.

Зависимость чувствительности испытаний от концентрации гелия в смеси представлена на рис. 36.

Обычно нагнетание гелия в контролируемом изделии производят после предварительной откачки до 400—670 Па, на которую требуется продолжительное время (в некоторых случаях она вообще невозможна). Поэтому представляет интерес проведенное исследование [21] возможности подачи гелия 100%ной концентрации без предварительной откачки или с откачкой до остаточного давления свыот степени откачки проводили на змеевике диаметром 22 мм, длиной 9,2 м в цилиндрической камере объемом 0,4 м³. В змеевике и камере со стороны, противоположной месту откачки, устанавливали калибровочные течи и производили откачку до различного остаточного давления, после чего в них подавали гелий до давления 1,96 • 10⁵ Па. Через определенные промежутки времени регистрировали течи по отсчету течеискателя до установления стабильности отсчета, свидетельствующего о завершении процесса диффузии гелия в полости испытуемых емкостей.

В результате проведенных исследований установлено, что на время полной диффузии гелия влияет степень откачки и конфигурация контролируемого изделия: для полной диффузии гелия при откачке до 4 • 10⁴ Па в замеевике требуется свыше 7 ч, в камере — 85 мин; без предварительной откачки в камере требуется 127 мин, а в змеевике —

недостаточна выдержка даже более 3 суток. Поэтому при испытании современных установок, имеющих большую протяженность и малые сечения, подача гелия, например, в трубные конструкции ответственного назначения без предварительной откачки нецелесообразна, так как время полной диффузии гелия значительно превышает время откачки до 670 Па. Когда невозможна предварительная откачка конструкций камерного или бочкообразного типа, допустима подача гелия в неоткаченную емкость с компенсацией уменьшения чувствительности за счет увеличения избыточного давления или длительности контроля.

Вытеснить имеющийся в контролируемой конструкции атмосферный воздух можно путем продувки конструкции гелием. Продувку можно считать законченной, если объем гелия, впущенного в конструкцию, превысит в 1,25 раза ее внутренний объем.

Для ускорения процесса перемешивания и получения равномерной концентрации индикаторного газа необходимо выполнить такие рекомендации:

заполнять объект одновременно гелием и воздухом по одному трубопроводу (получение требуемой концентрации обеспечивается при использовании дозаторов, подающих газы с определенным соотношением);

стравливать часть смеси из тупиковых мест в дренаж;

использовать смесительный баллон, в котором индикаторный газ требуемой концентрации приготовляется заранее и затем перекачивается в контролируемый объект;

накладывать колебания на индикаторный газ, которым заполнен объект.

При использовании указанных рекомендаций можно снизить время перемешивания (получения равномерной концентрации) в объемах заполнения гелиевовоздушной смесью до 30 мин.

Контроль концентрации гелия в испытываемом объеме проводят путем сравнения показаний течеискателя по специально приготовленной эталонной смеси с показаниями

течеискателя по индикаторному веществу, которым заполнен объем.

При контроле герметичности конструкций щуп последовательно перемещают по всей контролируемой поверхности со скоростью примерно 30 см/мин. В первую очередь контролируют технологические, фланцевые и ниппельные соединения, благодаря чему предотвращается загрязнение

помещения гелием за счет грубых течей. При наличии сварных соединений насадка щупа должна перекрывать сварной шов по ширине не менее чем на 5 мм с каждой стороны. Схема перемещения щупа с насадкой при контроле герметичности сварного соединения приведена на рис. 37.

В процессе проведения испытаний периодически проверяют (не реже, чем через каждые 10—15 мин) чувствительность течеискателя по контрольным течам. Чувствительность испытаний может быть повышена до (2,66—5,33) X

X 10 ³за счет увеличения потока гелия через щуп

течеискателя [32], которое достигается при пропускании гелия через цеолитовый насос, установленный между щупом и входным вентилем течеискателя. Цеолитовый насос [24] представляет собой Uобразную стеклянную трубку, заполненную цеолитом 5А. В качестве щупа" применяют капиллярный зонд [32], представляющий собой гибкий капилляр из неокисляющегося материала (нержавеющей стали, пластмассы и т. п.), вакуумное сопротивление которого, равномерно распределенное по всей длине, ограничивает величину отбираемого газового потока так, что отпадает необходимость в изготовлении и применении специальных регулируемых щупов. Проводимость капилляров длиной 3—10 мм и внутренним диаметром примерно 0,2 мм остается практически неизменной в течение многих месяцев, поэтому исключается необходимость ее регулировки в процессе работы.

Цеолитовый насос эффективно поглощает основные компоненты воздуха, при этом гелий, всасываемый щупом, полностью поступает в течеискатель. При использовании этого способа течеискателем ПТИ7А можно регистрировать ,         г г г in—11 мм³'МПа

утечки гелия в атмосферу до 6,66 • 10 ¹¹.

Контроль щупом имеет ряд недостатков. Поскольку диффузия газа при атмосферном давлении протекает медленно, а перемещение слоев воздуха в условиях производства является неизбежным, поэтому концентрация индикаторного газа резко уменьшается с удалением от течи. Для обеспечения максимальной чувствительности перемещение щупа необходимо производить при максимальном приближении к контролируемой поверхности, что не всегда возможно.

Контроль накоплением при атмосферном давлении. Этот вид контроля является наиболее чувствительным при контроле герметичности массспектрометрическим методом. Он служит для определения степени герметичности (суммарной утечки через все имеющиеся сквозные течи) проверяемой конструкции.

Сущность контроля герметичности накоплением при атмосферном давлении (рис. 38) заключается в следующем: вокруг проверяемого объекта создается замкнутый герметичный объем накопления. Проверяемый объект запол

няется индикаторным газом (гелием, гелиевовоздушной или гелиевоазотной смесью) до избыточного давления, указанного в технических условиях на проверку данного объекта. При наличии неплотностей индикаторный газ проникает в замкнутый объем накопления, и концентрация его в этом объеме повышается. Путем ввода в объем накопления медицинской иглы Льюера, установленной на щупнатекатель, соединенный шлангом с течеискателем, регистрируют показания, соответствующие определенной концентрации гелия в данной зоне объема накопления. Кон центр ацию гелия в объеобъекта. Для приготовления эталонной смеси предварительно вакуумированный бачок, обычно изготовляемый из нержавеющей стали, наполняют воздухом или азотом, затем с помощью медицинского шприца в него вводят определенное количество гелия У_р, определяемое по формуле

где С — требуемая концентрация гелия в эталонной смеси, %; У_э— объем, занимаемый эталонной смесью, см³.

Для приготовления эталонной смеси с концентрацией гелия 1 • 10~²—1 • 10~³ используют 1—10%ную смесь гелия с воздухом (промежуточная смесь).

Контроль эталонной концентрации гелия, полученной способом дозировки (процентное содержание гелия до (1— 5) • 10~³%), производят с помощью гелиевого течеискателя путем анализа отобранной пробы и сравнения полученных показаний и показаний по чистому атмосферному воздуху, содержащему 5 • 10~⁴% гелия с точкой росы не выше 233 К.

Контроль эталонной концентрации с процентным содержанием гелия свыше (1—5) • 10~³% проводят течеискателем косвенным способом путем последовательного разбавления составленной эталонной концентрации до получения концентрации гелия в бачке 1 • 10³—5 • 10"³% и сравнения полученных показаний с показаниями по чистому атмосферному воздуху.

Предельная чувствительность способа накопления при атмосферном давлении соответствует концентрации гелия в объеме накопления, равной 2,5 • 10~⁴%,

Герметичность Г при контроле накоплением при атмосферном давлении [43,46] может быть задана потоком гелия П_г или другого индикаторного вещества и определяется по формуле

где AC — повышение концентрации гелия в объеме накопления за время проверки, %; V —объем накопления, м³; t— время накопления, с; 7,56—коэффициент, зависящий от размерностей входящих в формулу параметров.

Так как суммарная утечка гелия указана в технических условиях, объем накопления определяется конструкцией проверяемого объекта, а обнаруживаемая концентрация индикаторного газа в объеме накопления — чувствительностью прибора, то основным параметром данного способа испытаний является время накопления

Используя эту формулу и задаваясь некоторыми данными (герметичностью /7_Г, концентрацией С и объемом накопления V) , можно получить зависимость рекомендуемого времени накопления от условий испытания.

Отсчет времени накопления следует начинать с момента достижения давления испытания Р_и (рис. 39) в проверяемом объеме. Чем больше время накопления, тем выше концентрация гелия в объеме накопления.

Число точек замера концентрации индикаторного газа зависит от габаритных размеров изделий, формы конструкции объема накопления и ее соответствия конфигурации проверяемого изделия.

Рекомендуется [43] следующее процентное содержание гелия в индикаторном газе С в зависимости от максимального давления испытания Р_тах и объема проверяемого объекта V:

104

Объем накопления может быть выполнен в виде металлического кожуха, корковых оболочек из стеклоткани или бумаги, пропитанных эпоксидной смолой; в виде камеры или чехла из герметичной пленки или ткани (рис. 40). В зависимости от ширины и высоты зазора между поверхностями, образующими объем накопления, наличия выступов, карманов и прочих факторов конструкций должна быть предусмотрена возможность замера концентрации индикаторного газа в нескольких зонах объема накопления. При этом необходимо стремиться к минимальной емкости объема накопления.

Улучшенным вариантом контроля накоплением при атмосферном давлении является контроль накоплением в вакуум. В этом случае проверяемое изделие помещают в специальную камеру, которую вакуумируют, а изделие заполняют под избыточным давлением индикаторным газом. По истечении времени, необходимого для накопления индикаторного газа в объеме камеры, течеискателем замеряют изменения концентрации газа. По полученной величине судят о суммарной степени герметичности проверяемого изделия. При этом виде контроля можно отыскивать течи с натеканием до 1,33 • 10~^{9 мм} ./.^м.^Па .

В настоящее время контроль накоплением в вакуум достаточно детально отработан. Для осуществления его необходима следующая технологическая оснастка: стационарная вакуумная камера; разъемная вакуумная камера; вакуумные присоски.

Тот или иной вариант вакуумирования применяют в зависимости от конфигурации проверяемого изделия и заданной степени герметичности.

Разновидностью контроля накоплением является также способ гелиевой камеры. При этом испытуемые изделия помещают под колпак, в котором поддерживают постоянную концентрацию гелия. С помощью течеискателя сравнивают количество гелия, проникшего в изделие вследствие его негерметичности, с количеством гелия, проходящего через калиброванную течь.

Применение массспектрометрического способа контроля герметичности основано на его высокой чувствительности и избирательности. Однако этот способ связан с рядом трудностей: высокая трудоемкость (например, при контроле сосудов емкостью более 1 м³ стоимость испытания составляет 10—15% стоимости сосуда); сложность аппаратуры; большая величина постоянной времени; требование высокой квалификации контролеров.